聚羧酸減水劑的配方是什么?

羧酸減水劑大多是由聚乙烯醇單甲醚和甲基丙烯酸先酯化再和甲基丙烯酸縮合而成的大分子鏈化合物,減水性能好,單價(jià)格也高.

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1 合成部分

1.1 主要原料

丙烯酸 工業(yè)級(jí)，甲基丙烯酸 工業(yè)級(jí)，甲代烯丙基磺酸鈉 工業(yè)級(jí)，不同分子量的甲氧基聚乙二醇醚 工業(yè)級(jí)，甲苯 CP， 環(huán)己烷 CP，濃硫酸 CP，對(duì)甲苯磺酸 AR，對(duì)苯二酚 AR，過(guò)硫酸銨CP，三乙醇胺CP，氫氧化鈉 CP,高純氮。

1.2 制備方法

1.2.1 聚羧酸減水劑的合成

（1）活性大單體的制備

將聚乙二醇單甲醚和過(guò)量丙烯酸單體加入到裝有冷凝分流裝置的反應(yīng)器中，攪拌，升溫至一定溫度反應(yīng)5～15小時(shí)，通過(guò)減壓蒸餾蒸除溶劑并回收，即得含有丙烯酸單體的活性大單體。

溶劑法酯化時(shí)，以環(huán)己烷或甲苯帶水，溫度分別控制在82～95℃和110～125℃，溶劑回收率為98～100%；無(wú)溶劑酯化時(shí)，采用通氮去水的方式，溫度控制在100～130℃。

（2）合成聚羧酸鹽高效減水劑

在反應(yīng)器內(nèi)加入一定量水為分散介質(zhì)，攪拌，升溫至一定溫度，加入單體和引發(fā)劑溶液，反應(yīng)4～8小時(shí)，降溫，加堿中和至PH=6.5～8，即得聚羧酸高效減水劑母液。

聚羧酸減水劑的合成工藝是什么

1.2 試驗(yàn)過(guò)程1.2.1 PC減水劑的合成將丙烯酸、引發(fā)劑緩慢滴加（1～1.5h滴完）到溫度為80±2℃條件下的甲基丙烯磺酸鈉溶液中，攪拌讓其反應(yīng)7h，生成一定分子量的主鏈MAS－AA。 在制得的聚合物MAS－AA中加入聚乙二醇與酯化催化劑，在溫度為100±5℃條件下攪拌讓其反應(yīng)10h，待反應(yīng)完成后，加入適量水溶解，用氫氧化鈉中和到pH=7，得到一定濃度（30%）的聚羧酸系減水劑溶液。1.2.2 不飽和單體含量測(cè)定在溴化鈉飽和的甲醇溶液中，加入溴后即得到三溴絡(luò)合物(溴合溴化鈉)，在過(guò)量的三溴絡(luò)合物中，加入碘化鉀釋出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的碘，從而可以計(jì)算樣品含雙鍵的濃度。在丙烯酸與甲基丙烯磺酸鈉聚合過(guò)程中，取少量的溶液測(cè)定不飽和單體的余留濃度。1.2.3 酯化酸值的測(cè)定在MAS－AA與聚乙二醇酯化過(guò)程中通過(guò)測(cè)定單位質(zhì)量酯化反應(yīng)物消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積來(lái)確定酯化反應(yīng)物中H＋的濃度，從而說(shuō)明酯化進(jìn)行的程度。1.2.4水泥凈漿流動(dòng)度及流動(dòng)度損失 稱取水泥300g，量取水87g，采用截錐圓模（Φ上=36mm，Φ下 B>=64mm，h=60mm）測(cè)定摻減水劑的凈漿流動(dòng)度及60min的凈漿流動(dòng)度損失。減水劑的摻入量均以固含量計(jì)算。 1.2.5 紅外光譜分析樣品以丙酮與異丙醇沉淀聚合物,過(guò)濾干燥后用KBR晶片涂膜制樣,采用PE580B型紅外光譜儀測(cè)定。2 結(jié)果與討論2.1溫度對(duì)聚合反應(yīng)中雙鍵余留濃度的影響高性能減水劑的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)趨向是在高分子主鏈或側(cè)鏈上引入強(qiáng)極性基團(tuán)羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等。第一步丙烯酸與甲基丙烯磺酸鈉聚合過(guò)程中最主要是合成高分子主鏈，同時(shí)引入強(qiáng)極性基團(tuán)羧基、磺酸基。共聚過(guò)程中溫度對(duì)體系達(dá)到平衡所用時(shí)間及雙鍵的平衡濃度有很大的影響。而雙鍵余留濃度越高，極性基團(tuán)的接枝率越低；反之極性基團(tuán)的接枝率越高。如圖1所示當(dāng)溫度為70℃時(shí)，反應(yīng)8小時(shí)達(dá)到平衡，平衡時(shí)雙鍵余留濃度0.043mmol/g；當(dāng)然溫度升高為80℃時(shí)，反應(yīng)7小時(shí)可以達(dá)到平衡，平衡時(shí)雙鍵余留濃度降低為0.025mmol/g，當(dāng)溫度升高到90℃時(shí)，反應(yīng)平衡時(shí)間大約為6h，平衡時(shí)雙鍵余留濃度仍為0.025mmol/g；如果溫度較低，引發(fā)劑引發(fā)效率低，反應(yīng)速度慢，達(dá)到平衡所用時(shí)間長(zhǎng)，雙鍵余留濃度較高，聚合轉(zhuǎn)化率較低，極性基團(tuán)的接枝率亦低；溫度過(guò)高反應(yīng)劇烈，不易控制；綜合考慮溫度控制在80℃左右比較適合。2.2酯化反應(yīng)中聚乙二醇投入量對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的影響高性能減水劑的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)趨向通過(guò)調(diào)節(jié)極性基與非極性基團(tuán)比例和聚合物分子量增大減水性。通過(guò)酯化反應(yīng)在MAS－AA上接枝聚乙二醇側(cè)鏈時(shí)，聚乙二醇的用對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度有很大的影響。圖2為第二步酯化聚乙二醇與第一步聚合丙烯酸的摩爾比與水泥凈漿流動(dòng)度的關(guān)系。當(dāng)聚乙二醇用量較少時(shí)，酯化接枝聚乙二醇側(cè)鏈較少, 聚乙二醇側(cè)鏈不能有效的發(fā)揮立體位阻作用而提高分散性；當(dāng)聚乙二醇用量較多時(shí)，聚乙二醇不能完全反應(yīng)，減水劑中含有較多過(guò)量的聚乙二醇，降低減水劑的有效成份，影響減水劑的性能；綜合考慮聚乙二醇與丙烯酸的摩爾比為0.5比較合適。 2.3 酯化溫度、時(shí)間對(duì)酯化反應(yīng)物酸值的影響第二步酯化反應(yīng)中，聚乙二醇的OH與MAS—AA主鏈上的COOH在酸性催化劑的作用下酯化脫水。在反應(yīng)中，COOH過(guò)量，聚乙二醇的兩個(gè)OH有可能同時(shí)酯化，導(dǎo)致減水劑分子結(jié)構(gòu)破壞。為了提高酯化率，防止雙酯的生成，應(yīng)該嚴(yán)格控制溫度和反應(yīng)時(shí)間。如圖3所示，當(dāng)溫度80℃左右時(shí)，反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，12h才能達(dá)到平衡，且平衡時(shí)H＋濃度較高約為1.1mmol/g；當(dāng)溫度為100℃時(shí)，10h能達(dá)到平衡，且平衡濃度約為1.0mmol/g；溫度為120℃反應(yīng)6h以后會(huì)交聯(lián)，且不溶于水，聚乙二醇形成雙酯分子量過(guò)高。綜合考慮，在100℃反應(yīng)10h比較合適。

聚羧酸減水劑生產(chǎn)工藝

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料

丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸鈉（MAS）、過(guò)硫酸銨（APS）均為市售化學(xué)試劑；聚氧乙烯基烯丙酯大單體，自制，其聚合度分別約為9、23、35；水泥，P.O42.5R，重慶騰輝江津水泥廠產(chǎn)。

1.2 聚羧酸減水劑的合成方法

將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、過(guò)硫酸銨、聚氧乙烯基烯丙酯大單體分別用去離子水配成濃度為20%的水溶液。在裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計(jì)的三頸燒瓶中分批滴加單體及引發(fā)劑，滴加完畢后在75℃下保溫反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后，用濃度為20%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH值至7～8，得到濃度約為20%的黃色或紅棕色聚羧酸減水劑。

1.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用正交試驗(yàn)方法，通過(guò)改變丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸鈉（MAS）、聚氧乙烯基烯丙酯大單體（PA）、過(guò)硫酸銨（APS）4個(gè)因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸減水劑對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度及流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響，從而確定聚羧酸減水劑的最佳合成配方。正交試驗(yàn)因素及水平見表1，表中引發(fā)劑APS用量為MAS、AA、PA等3種單體總質(zhì)量的百分比。表2為不同實(shí)驗(yàn)組數(shù)對(duì)應(yīng)的各因素水平。

1.4 摻減水劑水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)試方法

水泥凈漿初始流動(dòng)度按GB8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》中測(cè)定水泥凈漿初始流動(dòng)度的方法進(jìn)行測(cè)試，W/C為0.29。

水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的測(cè)試方法為：保持一定水灰比，加入一定量的聚羧酸減水劑，按GB8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》每隔一定時(shí)間測(cè)試水泥凈漿的流動(dòng)度。

2 結(jié)果與分析

2.1 減水劑摻量對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度的影響

表3為對(duì)在表2中1～9組的3種聚羧酸減水劑（JH9、JH23、JH35）在不同摻量時(shí)對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度的影響。

由表3可知，當(dāng)減水劑摻量大于0.5%以后，增加減水劑摻量，水泥凈漿初始流動(dòng)度增大變緩。表明該聚羧酸減水劑的飽和摻量為水泥質(zhì)量的0.5～0.8%。

2.2 聚羧酸減水劑合成配方的確定

通過(guò)對(duì)表3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算分析，可看出減水劑摻量為0.5%時(shí)四因素對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度影響的顯著程度。聚羧酸減水劑合成時(shí)各因素對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度影響的極差分析見表)（減水劑摻量為0.5%）。

2.2.1 聚羧酸減水劑JH9合成配方的確定

由表4可知：（1）在設(shè)計(jì)的原料用量范圍內(nèi)，摻JH9的水泥凈漿初始流動(dòng)度隨MAS、AA用量的增加而增加，隨PA和APS用量的增加而下降；（2）由極差R可知，四因素對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度影響均較顯著，影響程度從大到小依次為：PA、APS、AA、MAS；（3）JH9的較佳合成配方為：MAS：AA：PA（摩爾）=1.5：（5.0～7.0）：（1.0～1.25）,APS的用量為15%。

圖1為四因素在三水平下所合成的JH9聚羧酸減水劑對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響。圖1中的水泥凈漿流動(dòng)度為各因素分別在三水平下的算術(shù)平均值，減水劑摻量為水泥質(zhì)量的0.8%（圖2和圖3與此相同）。

由圖1可知，MAS用量對(duì)水泥凈漿的初始流動(dòng)度影響不大，但增大MAS用量有利于水泥凈漿流動(dòng)度的保持，MAS用量為1.0～1.5mol時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失曲線基本接近，因此，MAS用量取1.0～1.5mol為宜；增大AA用量對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度有利，但PA用量過(guò)大對(duì)水泥凈漿的流動(dòng)度保持不利，AA用量取5.0mol為宜；PA用量對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的保持有一最佳值，PA用量取1.25mol為宜；APS在三水平下對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失影響較小，APS用量可取15%～25%。

綜合考慮JH9摻量為0.5%時(shí)對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度和摻量為0.8%時(shí)對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響，JH9的最佳合成配方為：MAS：AA:PA（摩爾）=1.5：5.0：1.25,APS用量為15%。

2.2.2 聚羧酸減水劑JH23合成配方的確定

由表4可知，水泥凈漿初始流動(dòng)度隨MAS、PA、APS用量增加而下降，隨AA用量增加而增大。由極差R可知，四因素對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度影響均較顯著，影響程度從大到小依次為AA、APS、PA、MAS。較佳合成配方為：MAS:AA:PA（摩爾）=(0.5～1.5):5.0（1.0～1.25），APS用量15%。圖2為四因素在三水平下所合成的聚羧酸減水劑JH23對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響。

由圖2可知，MAS用量對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度的影響不大，但增大MAS用量有利于水泥凈漿流動(dòng)度的保持，MAS用量取1.5mol為宜；AA用量為5.0～7.0時(shí)對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度影響不大，但AA用量過(guò)大不利于水泥凈漿流動(dòng)度的保持，AA用量在3.0～5.0mol時(shí)的水泥凈漿經(jīng)時(shí)損失基本接近，AA用量取5.0mol為宜；PA用量對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度的影響相差不大，PA用量為1.25mol和1.5mol時(shí)對(duì)水泥凈漿的流動(dòng)度保持較好，PA用量取1.25～1.5mol為宜；APS用量為15%時(shí)，水泥凈漿的初始流動(dòng)度大，經(jīng)時(shí)損失小。

綜合前述，可得出聚羧酸減水劑JH23的最佳合成配方與JH9的相同。

2.2.3 聚羧酸減水劑JH35合成配方的確定

由表4可知，四因素在所設(shè)計(jì)的三水平下合成的聚羧酸減水劑JH35摻入水泥凈漿中，所測(cè)水泥凈漿的初始流動(dòng)度相差不大。從極差R可知，合成JH35時(shí)各因素對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度的影響均不及合成JH9和JH23時(shí)顯著，影響程度稍大的為AA的用量。圖3為四因素在三水平下所合成的JH35對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響。

由圖3可知，MAS用量對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度及流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響均不大，MAS用量可取0.5～1.5mol；AA用量過(guò)少，初始流動(dòng)度小，AA用量過(guò)大，流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失大，AA用量以5.0mol為宜；PA用量對(duì)水泥凈漿的初始流動(dòng)度的影響不大，PA用量為1.00mol時(shí)，在經(jīng)時(shí)60min前的流動(dòng)度明顯高于用量為1.25和1.5mol時(shí)的流動(dòng)度，而PA用量為1.25mol時(shí)的經(jīng)時(shí)流動(dòng)度始終大于用量為1.5mol時(shí)的流動(dòng)度，因此用量PA 可取1.25～1.5mol；APS用量為15%時(shí)，初始流動(dòng)度大，且流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失小，APS 取15%為宜。

綜合前述，聚羧酸減水劑JH35的最佳合成配方為：MAS：AA:PA（摩爾）=1.0：5.0：1.0,APS用量為15%。

2.3 采用最佳配方合成的減水劑對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的影響

減水劑對(duì)水泥顆粒的分散作用與其分子結(jié)構(gòu)及形態(tài)有關(guān)，水泥凈漿的流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失主要與水泥粒子表面減水劑分子吸附層的立體斥力有關(guān)。對(duì)于該聚羧酸減水劑，水泥凈漿分散性保持的機(jī)理還在于減水劑分子中聚醚側(cè)鏈以酯鍵的形式與主鏈連接，在堿性環(huán)境中發(fā)生分解，緩慢釋放羧基，二次補(bǔ)充作用于水泥粒子間的靜電斥力，使水泥凈漿流動(dòng)度的損失得到有效控制。

聚羧酸減水劑JH9、JH23、JH35的側(cè)鏈長(zhǎng)度不同，空間位阻效應(yīng)不同，對(duì)水泥凈漿分散性及分散保持性也就不同。圖4為JH9、JH23、JH35在不同摻量時(shí)對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度的影響。圖5為摻JH9、JH23、JH35（摻量均為水泥質(zhì)量的0.5%)對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失的影響。

由圖4可知，不同側(cè)鏈長(zhǎng)度的聚羧酸減水劑JH9、JH23、JH35在不同摻量下對(duì)水泥凈漿初始流動(dòng)度影響相差不大。

由圖5可知，摻聚羧酸減水劑JH23、JH35的水泥凈漿的經(jīng)時(shí)損失小，尤以JH23聚羧酸減水劑為佳；而摻JH9的水泥凈漿流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失大。可見側(cè)鏈較長(zhǎng)的聚羧酸減水劑對(duì)水泥凈漿的流動(dòng)度保持有利。這是因?yàn)槎圄人嵯倒簿畚餅槭嵝稳嵝晕剑涫杷鶊F(tuán)吸附在水泥顆粒表面，聚醚側(cè)鏈向外伸展，側(cè)鏈較長(zhǎng)的聚羧酸減水劑的空間位阻比側(cè)鏈較短的聚羧酸減水劑的大，同時(shí)因?yàn)榫埕人釡p水劑中的側(cè)鏈以酯鍵的形式與主鏈連接，在堿性環(huán)境中發(fā)生緩慢分解而釋放羧基，側(cè)鏈較長(zhǎng)的聚羧酸減水劑羧基釋放時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，從而使流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失小，有利于流動(dòng)度保持。

3 結(jié)論

（1）盡管磺酸基具有較強(qiáng)的吸附能力和分散性，具有較強(qiáng)的表面活性，有利于減水劑分子在水泥顆粒上吸附，提高動(dòng)電位，但MAS用量越多，對(duì)水泥顆粒的分散性并非越大。

（2）AA用量較大時(shí)對(duì)提高水泥凈漿的分散性有利，但對(duì)分散性的保持不利。

（3）引發(fā)劑過(guò)硫酸銨用量過(guò)大，對(duì)水泥凈漿的分散性及分散性的保持不利。這是由于引發(fā)劑用量愈大，減水劑分子量愈小，分子鏈愈短。短的分子鏈對(duì)水泥凈漿分散性及分散性保持不利。

（4）PA用量較大時(shí)，對(duì)水泥凈漿的初始流動(dòng)度不利，但有利于流動(dòng)度保持。

（5）合成不同側(cè)鏈長(zhǎng)度的聚羧酸減水劑，其最佳配比不盡相同。對(duì)于聚羧酸減水劑JH9 和JH23其最佳配比為：MAS：AA:PA（摩爾）=1.5：5.0：1.25,APS用量為15%；JH35的最佳配比為MAS：AA:PA（摩爾）=1.0：5.0：1.0,APS用量為15%。。

（6）在最佳配比下合成的JH23、JH35聚羧酸減水劑有較好的初始流動(dòng)度且流動(dòng)度經(jīng)時(shí)損失小，尤以JH23為佳。聚羧酸減水劑JH9的經(jīng)時(shí)損失大。

聚羧酸減水劑的制備方法有哪些

這個(gè)工藝我前幾天剛做過(guò) 目前做出來(lái)的最高減水率能達(dá)到28.8%,這方面的技術(shù)現(xiàn)在一般在業(yè)內(nèi)都是保密的, 但是你用的聚乙二醇是做不出來(lái)的, 因?yàn)檫@個(gè)反應(yīng)是高分子聚合反應(yīng) 要求所參加反應(yīng)單體必須有雙鍵,具有聚合活性, 首先你要將聚乙二醇跟丙烯酸或甲基丙烯酸進(jìn)行酯化反應(yīng),這樣具有了反映活性,才能跟丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉進(jìn)行聚合.用聚乙二醇反應(yīng)可以很明確告訴你 是不可能做出來(lái)的!

Y氨基減水劑的生產(chǎn)工藝及配方

首先將氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中加入水升溫至60℃溶解后,加酸調(diào)PH值,滴加甲醛,反應(yīng)1.5h~2h,恒溫75℃.加入液堿調(diào)PH值,得成品,來(lái)源中國(guó)商品外加劑網(wǎng)

聚羧酸減水劑合成的原料有哪些?

材料:丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸鈉(MAS)、過(guò)硫酸銨(APS)、聚氧乙烯基烯丙酯大單體 合成方法:將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、過(guò)硫酸銨、聚氧乙烯基烯丙酯大單體分別用去離子水配成濃度為20%的水溶液.在裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計(jì)的三頸燒瓶中分批滴加單體及引發(fā)劑,滴加完畢后在75℃下保溫反應(yīng)一定時(shí)間.反應(yīng)結(jié)束后,用濃度為20%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH值至7~8,得到濃度約為20%的黃色或紅棕色聚羧酸減水劑.

請(qǐng)問(wèn)聚羧酸高效減水劑的合成方法主要有哪些?

有三種,一:活性單體共聚法;二:聚合后功能化法;三:原位聚合與接枝

聚羧酸高效減水劑的主要原料是什么?以及配方.謝謝!

每個(gè)公司都有自己的工藝配方,性價(jià)比好的工藝一般都屬于商業(yè)秘密. 廠家銷售:大單體; 一站采購(gòu):丙烯酸、巰乙、巰丙、vc、雙氧水;亞硫酸鈉75-80;85;93、甲醛;葡鈉、檸檬酸、引氣劑 提供:脂肪族三組分合成工藝;聚羧酸常溫合成工藝(1-1.5小時(shí)) 指導(dǎo)建廠、合作共贏.